食品伙伴网服务号
放大字体  缩小字体 发布日期:2024-03-22
核心提示: 01顶空进样器顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升
 01顶空进样器

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

 

02基本原理

顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。

 

03顶空进样器特点

目前,顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。

手工方式(烘箱或水浴法)manual injection

1.样品加热后达到热平衡状态

2.用注射器将样品抽出

3.迅速拿到气相上进样分析

气密针进样方式gas-tight syringe injection

1.样品加热后达到热平衡状态

2.通过可加热气密针将样品抽出

3.移动到气相进样分析

平衡式加压系统balanced-pressure system

1.样品加热后达到热平衡状态

2.用导管通入载气加压

3.样品随载气一起进样

定量环加压系统pressure-loop system

1.样品加热后达到热平衡状态

2.加压将样品引入定量环

3.阀将样品打入传输通道进样

 

04如何正确操作顶空进样器

操作步骤:

1.设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“ 管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。

2.进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3mpa。按吹洗键,约30s后关闭。

3.准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02mpa)。

4.进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。

5.拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。

6.吹洗30s后完成本次进样。

操作使用注意事项:

1.由于进入顶空的载气同时进入gc,所以用于顶空的气体也应净化。

2.顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。

3.应用顶空时,gc气体总流量应是顶空的气流加上gc气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。

4.时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。

5.顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。

 

05怎么清洗顶空进样器

无特殊情况下,清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。

清洗步骤如下:

1.设置传送带温度为60℃,设置样品定量管和传送管温度为off。

2.一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样器的气体,拆下出口端的放空管线。

3.在传送带中插入一个空的样品瓶。

4.用手提起样品瓶。

5.用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进hss放空管。

6.降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗彻底)。

7.再设置一个空样品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。

8.讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中,并使用一次性注射器从hss气体管出口注入约10ml水,然后注入约10ml甲醇。

9.使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。

10.重新安装好管线并打开气流。然后,切换样品瓶到load-inj反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。

编辑:songjiajie2010

 
分享:
[ 网刊订阅 ]  [ 仪器设备搜索 ]  [ ]  [ ]  [ ]  [ ] [ ]
 

 
 
推荐图文
推荐仪器设备
点击排行
 
 
processed in 0.015 second(s), 21 queries, memory 1.3 m
网站地图