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放大字体  缩小字体 发布日期:2024-03-14
核心提示: 原子荧光光谱仪(afs)是一种常用的光谱仪产品,利用原子荧光光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析,被广泛用于多个
 原子荧光光谱仪(afs)是一种常用的光谱仪产品,利用原子荧光光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析,被广泛用于多个领域中。本文详述了此类仪器的各种知识点(文末有常见品牌及《光谱仪器使用大全》赠送)

原子荧光光谱仪(afs)利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸汽,其基态原子的量比单纯加热锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。
原子荧光光谱仪有较低的检出限,灵敏度高。特别对cd、zn等元素有相当低的检出限,cd可达0.001ng·cm-3、zn为0.04ng·cm-3。现已有20多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例,采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。干扰较少,谱线比较简单,采用一些装置,可以制成非色散原子荧光分析仪。分析校准曲线线性范围宽,可达3-5个数量级。由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。
随着科学技术的发展,原子荧光光谱仪的应用越来越广泛,本文主要介绍了原子荧光光谱仪的发展史、工作原理、优点和原子荧光光谱仪的组成和结构等知识,一文把原子荧光光谱仪讲通透。
(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点小谱没有讲到,亦或是觉得小谱文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)


01“afs”的诞生和发展

发展历史
我国从20世纪70年代中期开始研制原子荧光光谱仪器,原子荧光技术及其商品化仪器在我国得到飞速发展和普及推广。
1975年,西北大学研制出以低压汞灯作光源的冷原子荧光测汞仪;同期,中科院上海冶金研究所研制出用高强度空心阴极灯作光源、氮隔离空气-乙炔火焰作原子化器的双道无色散afs仪。
1979年,西北有色地质研究院成功研制了以溴化物无极放电灯作激发光源的hg afs仪,为原子荧光光谱仪在我国成功实现商品化奠定了重要基础;该院随后研制开发了wyd、xdy-1等双道afs仪。
1987年,刘明钟等人成功研制了脉冲供电特制空心阴极灯,这种高性能激发光源为hg -afs仪在我国的普及推广创造了条件;在此基础上研制生产的xdy-2无色散hg-afs仪以屏蔽式高温石英炉作原子化器,手动进样、双道同时检测、微机控制,堪称为我国afs发展*具有里程碑意义的仪器。
1996年我国推出了第一款全自动afs-230型hg—afs仪,采用断续流动进样装置,实现了氢化物发生反应的自动化。随后,我国相继研制生产出afs-610、afs一230、sk一800、afs一2202、afs一830、afs一9800、sk-锐析、afs- 930、afrohs-400等高灵敏商品化原子荧光仪,使得我国hg afs仪的研制和应用水平,一直处于国际领先地位。
1979年郭小伟成功研制出用溴化物无极放电灯做激发光源的光谱仪,然后于80年代初期,研究小组用技术无偿支援且回购所有成品的方式,与北京地质仪器厂合作,共同研制生产出一台原子荧光光谱仪(也曾和西安无线电八厂、浙江温州分析仪器厂、江苏宝应分析仪器厂等进行过合作和试生产)。自此,中国的原子荧光行业飞速发展:
1985年北京地质仪器厂开始批量生产原子荧光光谱仪
1987年空心阴极灯及其供电方法替代了无极放电灯
1989年由手动仪器变成微机控制的半自动型设备
1990年产生了流动注射进样方式
1994年郭小伟发明了断续流动进样装置
1995年张锦茂等研制了氩氢火焰低温点燃装置
1998年郭小伟教授研究成功火焰法原子荧光,可测金银等
2002年刘明钟、方肇伦等将顺序注射装置用于进样系统。
同年,郭小伟教授提出了连续流动进样技术,并投入研发,直至2005年才成功投产。
近年来,随着环境科学、生命科学等领域对元素形态和价态分析的要求,原子荧光联用技术,特别是与色谱的联用,已成为原子荧光分析研究的热点。比如,我国自主研制的sa -10、lc -afs9800、af -610d2等仪器,就是基于hplc和afs联用的形态分析仪,能够有效地分离和检测不同形态和价态的as、hg、se、sb等元素。

技术发展
目前,国产原子荧光谱仪占据国内近90% 的市场,是国产分析仪器的骄傲。在仪器研发方面,我国科学工作者取得了许多具有自主知识产权的成就,众多仪器制造商及个人发明了多项创新专利和研究成果。
氩氢火焰自动低温点火装置、去除水蒸气装置、扣除光源漂移和脉动装置和在线消除还原剂气泡装置等实用专利技术,使仪器结构简单,使用寿命增长,仪器稳定性增强,记忆效应显著减小,增强了原子荧光光谱仪的实用性。
利用小火焰原子化技术研制的原子荧光分析仪,将火焰原子荧光光谱法和hg-afs 装置有机结合,使au、ag、cu、co、ni 等元素可以采用原子荧光光谱法测定。
顺序注射进样装置大幅度减少样品和试剂的消耗量,可在线自动配置标准系列和样品自动稀释,实现半自动化和全自动化,提高了原子荧光光谱仪的使用效率。
另一引人注目的成就是多通道技术,周志恒等从理论上阐述了多元素同步分析的定量关系、检测系统的工作原理、误差来源和硬件构成,提出通道合并的设计思想和消除道间干扰技术,目前已成功地制造出多通道原子荧光光谱仪,最多可以同时测定4个元素。
全谱多通道蒸汽发生原子荧光光谱仪,将有色散和无色散两种技术有机地结合了起来,扩展了现有氢化物发生-原子荧光光谱仪的测量元素范围,有效地提升了工作效率。顺序扫描无射散原子荧光光谱仪、低温等离子体原子荧光光谱仪、节能廉价钨丝圈炉恒磁场塞曼扣背景原子荧光光度计、尾气中有害元素的捕集阱装置等新型专利,使原子荧光光谱仪向专业化、多用途方向发展。

02
“afs”的结构和原理

结构
原子荧光光谱仪的结构组成主要包括:激发光源、原子化器、分光系统以及检测系统四个部分。
1、激发光源
和原子吸收类似,目前原子荧光主要使用锐线光源做为激发光源,其中又以空心阴极灯的使用较为广泛。空心阴极灯根据不同的待测元素作阴极材料制作而成,其辐射强度与灯的工作电流有关,辐射光的强度大,稳定,谱线窄。
2、原子化器
将被测元素转化为原子蒸汽的装置。可分为火焰原子化器和电热原子化器。目前使用的大多是氩氢火焰原子化器。
3、分光系统
原子荧光分析仪分非色散型原子荧光分析仪与色散型原子荧光分析仪。其差别在于单色器部分,非色散型仪器不使用单色器。
4、检测系统
目前应用较广泛的是为光电倍增管(pmt),它由光电阴极、若干倍增极和阳极三部分组成。光电阴极由半导体光电材料制成,入射光在上面打出光电子,由倍增极将其加上电压,阳极再收集电子,外电路形成电流输出光电倍增管,再经由检测电路将电流转换为数字信号。检测器与激发光束成直角配置,以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响。

原理
原子荧光光谱法(atomic flurescenc spectrometry,afs)是一种基于测量原子蒸气吸收特定辐射被激发后去激发所发射出的特征谱线强度进行定量的元素痕量分析的发射光谱分析法,是在20世纪60年代中期提出并迅速发展起来的一种新型痕量光谱分析方法,是原子光谱法中的一个重要分支。原子荧光光谱法所用仪器与原子吸收光谱法相近。
原子荧光光谱仪是一种光谱类痕量分析仪器,其中的原子荧光指的是通过待测元素的溶液与硼氢化钠(钾)混合,在酸性条件下生成氢化物气体(如汞化砷等)从溶液中逸出,通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中(并被点燃),氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽、成为气态基态自由原子后,使其吸收外部光源一定频率的辐射能量跃迁至高能态,这些高能态的电子一般在小于10-8秒即返回基态,同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即原子荧光(如果激发波长与荧光波长相同,称为共振荧光,这是原子荧光的主要部分,其他还会产生不太强的非共振荧光)。原子荧光分为共振荧光、非共振原子荧光、敏化原子荧光等。原子荧光为光致发光,激发光源停止时,发射过程立即停止。
1、共振原子荧光
原子吸收辐射受激后再发射相同波长的辐射,产生共振原子荧光。若原子经热激发处于亚稳态,再吸收辐射进一步激发,然后再发射相同波长的共振荧光,此种共振原子荧光称为热助共振原子荧光。如in451.13nm就是这类荧光的例子。只有当基态是单一态,不存在中间能级,没有其它类型的荧光同时从同一激发态产生,才能产生共振原子荧光。
2、非共振原子荧光
当激发原子的辐射波长与受激原子发射的荧光波长不相同时,产生非共振原子荧光。非共振原子荧光包括直跃线荧光、阶跃线荧光与反斯托克斯荧光,直跃线荧光是激发态原子直接跃迁到高于基态的亚稳态时所发射的荧光,如pb405.78nm。只有基态是多重态时,才能产生直跃线荧光。
阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射形式去活化方式回到较低的激发态,再以辐射形式去活化回到基态而发射的荧光;或者是原子受辐射激发到中间能态,再经热激发到高能态,然后通过辐射方式去活化回到低能态而发射的荧光。前一种阶跃线荧光称为正常阶跃线荧光,如na589.6nm,后一种阶跃线荧光称为热助阶跃线荧光,如bi293.8nm。反斯托克斯荧光是发射的荧光波长比激发辐射的波长短,如in 410.18nm。
3、敏化原子荧光
激发原子通过碰撞将其激发能转移给另一个原子使其激发,后者再以辐射方式去活化而发射荧光,此种荧光称为敏化原子荧光。火焰原子化器中的原子浓度很低,主要以非辐射方式去活化,因此观察不到敏化原子荧光。
原子荧光光谱仪工作原理是固态或者液态的样品经过一定的预处理,比如氧化还原、分解反应等将样品转化为特定的存在形式,之后使用载气将样品送入石墨炉中并将其原子化,基态的原子吸收特定频率的激光后发生能级跃迁,原子的外层电子从基态或低能态被激发至高能级,在回到基态的过程中释放具有特定波长的荧光。
原子荧光发射中,由于部分能量转变成热能或其他形式能量,使荧光强度减少甚至消失,该现象称为荧光猝灭。


03
“afs”的应用及分类

原子荧光光谱仪在样品分析上的应用
随着有关原子荧光的国家、行业、部门的检测标准的建立,原子荧光光谱仪的应用范围越来越大。如地质、治金、化工、生物制品、农业、环境食品、医药医疗、工业矿山等领域。
其在专用仪器在各个领域的应用实例:
1、用于血液、尿液中pb、cd、hg等有害元素快速测定的专用原子荧光光谱仪(生物样品测定仪)。
2、用于电子产品中有害金属检测的检测仪。ƒ
3、工作场所大气中痕量有害重金属元素原子荧光检测仪。
4、测量矿物、土壤中的cu、fe、au、ag等的多用途原子荧光光谱仪。
原子荧光形态分析目前已经取得了很多进展,但总的说来还处在发展阶段,普及率不高,在日常工作中的应用尚不多见。但该技术的出现也澄清了一些以前难以解决的问题,提供了一些新的检测思路和方法。可以预期今后几年内原子荧光光谱法将会广泛应用,特别是在那些使用这种技术后可以更灵敏,精确,快速和简单地进行分析的场合。

原子荧光光谱仪在水分析中的应用
1、原子荧光光谱仪测定水中的砷元素
砷在水中是一种有害元素,对人体有毒害作用,所以测定水中砷的含量很重要,现在最成熟的测定方法就是氢化物一原子荧光光谱法,该法的特点是容易操作,对待测元素具有良好的响应,而且可以得出准确的数据。
砷在水中通常以三价和五价存在,所以在测定前在溶液中加入还原剂硼氢化钾,并使用质量分数为5%或10%的盐酸作为介质调节溶液ph值至酸性。有研究人员做对比试验,分别使用盐酸、硝酸、硫酸做介质,结果证明使用盐酸做介质时回收率最高。
试验还发现,当砷含量在0-12μg/g时,采用硫脲做还原剂,荧光强度与砷浓度呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9990,标准偏差为3.5%,之后研究人员采用l半胧氨酸做还原剂做对比实验,结果发现线性关系得到了一定程度的改善,相关系数超过了0.9993。
2、原子荧光光谱仪测定水中的汞元素
汞也是一种会对人体健康造成威胁的有毒元素,汞有一价和二价形态,但是二价汞在溶液中很不稳定,会转化为一价汞。在实验过程中,采用盐酸或者硝酸做介质,溶液中酸浓度为0.1~6mol/l。需要注意的是,在酸性环境中,溶液中易形成杂质胶体,杂质胶体会吸附hg从而使测定结果偏低,造成结果误差,所以测定前在溶液中加入保护剂,比如低浓度的k2cr2o7,这样会减少hg的损失。
梁立娜等人分别采用硝酸、盐酸、高氯酸、磷酸、硫酸作为介质做对比实验,结果发现,采用8%的盐酸做介质时,荧光强度最大,另外加入一定浓度的硼氢化钾或者过硫酸钾,可以将水中的有机汞转化为无机汞,在氧化反应过程中煮沸溶液并持续加热,可以大大增加有机汞的转化率,转化率可达100%。
3、原子荧光光谱仪测定水中的硒元素
硒是人体所必须的微量元素之一,如果硒摄入量不足,会使人体的免疫力不足,进而导致患癌的几率上升,但是硒摄入过量,人体会出现中毒症状,比如脱发、脱甲甚至偏瘫。测定水中的硒有多种方法,比如有比色法、电化学法、原子吸收光度法等,但是这些方法都有各自的局限性,比色法的灵敏度低,测定痕量硒时会因为响应太低而导致测定结果有很大的误差,如果采用电化学法,会带来很严重的干扰,增加了测试难度,原子吸收法虽然灵敏度达到了要求,但是线性范围窄。
所以为了得到准确的实验数据并且降低实验操作的复杂性,选择了氢化物原子荧光光谱法。首先将硒转化为硒的氢化物,前提是使用盐酸溶液作为介质,浓度为1~6mol/l,在高温下硒原子化并辐射出荧光。

原子荧光光谱仪的分类
1、按原子化方式可分:氢化物发生原子荧光光谱仪和冷原子荧光光谱仪等。
2、按原子化器可分:石英炉原子荧光光谱仪和汞蒸汽原子荧光光谱仪等。
3、按原子化温度可分:高温原子荧光光谱仪和低温原子荧光光谱仪。
4、按原子化能量可分:热原子荧光光谱仪和冷原子荧光光谱仪。
5、按入射光束数可分:单光束原子荧光光谱仪和双光束原子荧光光谱仪。
6、按波道数可分:单道原子荧光光谱仪、双道原子荧光光谱仪和多道原子荧光光谱仪。
7、按分析元素数可分:单元素原子荧光光谱仪、双元素原子荧光光谱仪和多元素原子荧光光谱仪。
8、按分析灵敏度可分:微量原子荧光光谱仪和痕量原子荧光光谱仪。
9、按分析特征可分:高选择性原子荧光光谱仪和高灵敏度原子荧光光谱仪。
10、按分析规模可分:微型原子荧光光谱仪、小型原子荧光光谱仪和大型原子荧光光谱仪。
11、按分析对象可分:无机物原子荧光光谱仪和有机物原子荧光光谱仪。
12、按进样方式可分:连续流动原子荧光光谱仪、断续流动原子荧光光谱仪和顺序注射原子荧光光谱仪等。
13、按进样自动性可分:自动进样原子荧光光谱仪和手动进样原子荧光光谱仪。
14、按分析目的可分:实验室原子荧光光谱仪和工业原子荧光光谱仪。
15、按应用范围可分:专用型原子荧光光谱仪和通用型原子荧光光谱仪。
16、按产地可分:国产原子荧光光谱仪和进口原子荧光光谱仪。
17、按用途可分:生物原子荧光光谱仪、制药原子荧光光谱仪、化工原子荧光光谱仪、食品原子荧光光谱仪、蛋白质原子荧光光谱仪、酶原子荧光光谱仪、医用原子荧光光谱仪、血液原子荧光光谱仪、饮料原子荧光光谱仪、化妆品原子荧光光谱仪、催化剂原子荧光光谱仪、金属原子荧光光谱仪、重金属原子荧光光谱仪、矿石原子荧光光谱仪、冶金原子荧光光谱仪、污水原子荧光光谱仪、废水原子荧光光谱仪、水质原子荧光光谱仪、土壤原子荧光光谱仪和农产品原子荧光光谱仪等。


04
“afs”的常见问题及解决办法

关于污染
问题:原子荧光光谱仪试剂污染:主要是酸的纯度不够,或纯度够了质量不好。
解决方法:
配制一个2%的和10%的hcl,上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距,一般好酸荧光值不会有太大差距,若10%的酸是2%酸荧光值好几倍,则判断酸的纯度不能够。(此方法不适用于做铅) 

问题:原子荧光光谱仪容器污染:主要是器皿质量不好,或泡器皿的酸不好,或容器没有清洗干净。
解决方法:
判断是否是器皿的问题,用一个干净的容器配制好2%酸若干,部分倒入被怀疑有污染的容器中,震荡几分钟后上机,看两容器中荧光值是否相近,若被浸染,被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。器皿质量不好(有些厂家器皿本身含所测元素的量比较大),只能更换,尽量选用a级的容量瓶、刻度管;泡器皿的酸不好,泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸,并定量更换;容器没有清洗干净,进行清洗。

问题:原子荧光光谱仪环境污染(主要是汞浸染):若室内以前打碎过温度计,或做过高浓度的元素实验,容易引起环境污染。
解决方法:只能更换实验室。

关于无信号
问题:测完标准空白后,测标准点,荧光值自动扣空白后在0上下浮动,各点乱无线性关系。
解决方法:
1.首先拿一纸条,在进标准液时(第七步两注射泵同时向上推时),悬在原子化器炉口(距炉口1cm以内),看纸条是否被点着(熏黑不算点着),若点不着检查下一步。能点着即有火焰无信号看最后一步。
2.检查气液分离器内所进混合液是否反应,若有大量气泡生成(也可观察排出废液中 是否有大量小气泡),无气泡生成则看下一步;有气泡则正常,检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞,无漏气、堵塞*步肯定有火焰生成。能点着即有火焰无信号看最后一步。
3.检查两注射泵内溶液是否充满?充满正常检查下一步,未充满则检查各白色黑色接 头是否松动漏气(各接头螺丝定期检查是否有松动),两注射泵上部是否拧紧。
4.检查载流液、标准点是否有2%左右的酸(保证至少要1%的酸),还原剂硼氢化钾 的量保证不小于1%,检查硼氢化钾是否失效(硼氢化钾易吸潮,易结块,结块后会失效)。
5.检查其他元素是否也是无信号。其他元素有信号其线性关系良好,则检查下一步, 若其他所有能测的元素都有火焰无信号看最后一步。
6.检查标准液是否有问题,若测as,检查加完硫脲和抗坏血酸定容后定是否待了半 小时以上;若测pb看酸碱度是否按要求配制,废液ph值是否在8左右。标准液浓度是否配对?是否已经失效。
7.上述都正常,依然有火焰无信号,则可能是仪器本身出问题,报修。

其他故障
问题:联机失败(仪器打开控制软件后显示“主机通讯错误”)
解决方法:确认仪器主机和计算机连线接触良好的情况下关闭软件,重新打开。

问题:荧光信号是一条直线或强度为负数
解决方法:
1、水封里面没水,加几滴蒸馏水。
2、电炉丝断了,更换电炉丝;炉丝高度与炉芯高度不在一条线上,调整成水平。
3、还原剂可能失效,需重新配置。
4、空芯阴极灯是否亮着。
5、泵管是否卡到正确的位置。
6、未正常进样,移动进样架或者样品量不足。
7、 确认控制废液排出的蠕动泵的压块松紧是否合适,废液是否正常排出。

问题:波形后移或者灵敏度降低
解决方法:
1、还原剂失效,需重新配置。
2、泵管压扁,调节或更换泵管。
3、管路或气路系统漏气,更换硅胶管。
4、载气压力不足,更换氩气。
5、打开主机盖,调整元素灯至合适的位置。

问题:通信失败开机后无法正常进入操作软件,软件提示通信失败。
可能原因:
1、主机电源未打开;
2、荧光仪与计算机之间的通信电缆接触不良,或通信电缆故障;
3、未按正确顺序开机;
4、工作站与计算机硬件或操作系统不匹配;
5、荧光仪硬件损坏。
排除方法:
1、打开主机电源;
2、检查通信接口是否正确、通信电缆是否正常连接、插头接触是否良好;
3、关机使复位,按正确顺序重新开机;
4、重新安装或升级操作系统,重新安装工作站;
5、检查仪器主板电源及其它部件是否正常。

问题:仪器未能正确识别元素空心阴极灯或识别错误
可能原因:
1、空心阴极灯未装好装紧,或灯故障;
2、带电拔插空心阴极灯时损坏了仪器电路。
排除方法:
1、重新安装空心阴极灯,或更换有故障的元素灯;
2、检查、维修或更换主机电路板。

问题:开始测量或测量过程中仪器停止运行并提示无载气
可能原因:
1、气体保护开关不灵敏,或控制电路故障;
2、气源压力不足。
排除方法:
1、将气体保护开关插头用短路子短路,若故障现象消失,则说明气压开关内的弹簧压力太大,可将气体保护开关上部的顶丝适当拧松,如果故障照旧,则可能是控制电路故障,检查、更换仪器主板;
2、调节气体压力开关,或更换气瓶、检查外部气源。

问题:测量过程中仪器停止运行,软件提示串口错识或溢出
可能原因:
1、工作站与计算机操作系统冲突;
2、仪器硬件故障或空心阴极灯引起的干扰;
3、试样待测元素含量过高,超过仪器工作范围,仪器停止运行并提示溢出。
排除方法:
1、升级或重新安装操作系统,重装工作站;
2、维修硬件或更换可能产生干扰的空心阴极灯;
3、稀释试样溶液再进样检测。

问题:开机后或测量过程中自动进样器不能复位
可能原因:
1、连接电缆接触不良或出现故障;
2、自动进样器部件卡住或机械故障。
排除方法:
1、检查、更换连接电缆;
2、去除障碍物或维修自动进样器。

问题:测量时没有荧光信号
可能原因:
1、空心阴极灯故障;
2、进样系统工作不正常;
3、氢化物反应条件不正确;
4、未形成氩氢火焰;
5、仪器硬件故障。
排除方法:
1、更换相应元素空心阴极灯;
2、检查进样系统是否堵漏、泵管是否松动、载气和屏蔽气是否正常,观察有无氩氢火焰;
3、正确地反应生成氢化物或蒸汽;
4、还原剂是否现配以及还原剂浓度、酸度不够,产生的氢气量太少,电点火炉丝位置与石英炉芯的出口相距远;
5、检查、维修仪器主板、检测器等。

问题:测量信号值偏低或异常
可能原因:
1、空心阴极灯灵敏度下降;
2、光路未调节好;
3、进样系统问题;
4、氢化物反应条件不正确。
排除方法:
1、更换空心阴极灯;
2、按仪器使用手册正确调节光路;
3、检查进样系统,包括泵管压力是否正常、泵管是否变形老化;
4、检查载流、还原剂的浓度等。

问题:测量信号不稳定,精密度差
可能原因:
1、空心阴极灯稳定性不好或产生漂移;
2、气路系统出现泄漏或局部堵塞;
3、氩氢火焰受外界干扰;
4、进样系统故障;
5、氢化反应过于激烈,部分反应液随载气进入原子化器中;
6、进样系统受到高含量待测元素的污染;
7、电路噪声大。
排除方法:
1、对元素空心阴极灯预热足够时间(对汞灯可大电流预热),或更换元素灯;
2、检查气路及次级压力;
3、减少抽排气系统或照明系统对火焰的影响;
4、检查进样系统,检查泵运转的润滑、泵管压力、进样管的畅通以及是否老化变形等;
5、试液中滴加适量的消泡剂;
6、清洗进样系统、石英炉芯等,更换泵管、气液分离器等;
7、在不安装空心阴极灯情况下检测,观察荧光信号值是否稳定。

问题:测量准确度差
可能原因:
1、样品前处理不当,前处理不完全有损失、污染、干扰等;
2、标准校正溶液系列的问题,配制不正确、保存不当导致浓度降低、受污染、线性范围过宽等;
3、待测试样溶液浓度超过校正曲线范围,或处于拟合后的校正曲线极端;
4、由于长时间工作,元素灯产生漂移,空白荧光值和校正曲线发生改变;
5、测量稳定性差。
排除方法:
1、选择合适的前处理方法,选用高纯度的试剂、检查试剂空白、屏蔽杂质元素干扰等;
2、重配标准校正溶液系列,同时应考虑与样品溶液介质的一致性;
3、合适的称样量或稀释倍数,确保在校正曲线线性范围内,尽量使试样浓度处于拟合的校正曲线中部;
4、重新建立标准校正曲线。


05
“afs”的使用保养及注意事项

使用保养
1、使用之前,需要做的工作:
(1)检查水封里是否封好;
(2)泵管夹上滴上一滴甲基硅油;
(3)装上检测要用的元素灯;
(4)仪器开机预热;
(5)打开氩气瓶,调节分压表压力 0.2~0.3mpa 之间;
(6)配制好还原剂,载流液,标准溶液,现配先用;
(7)处理好待测样品。
2、操作步骤
ar气→电脑→主机→双泵→水封→as灯/hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关ar气。
3、对待测样品的要求
(1) 固体样品需要0.5~2g,处理成澄清的酸性溶液状态;样品处理建议使用微波消解的几点理由:
①挥发性元素砷、汞可以被保留在溶液中,防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。操作人员也避免接触有害的气体。
②使用微波消解减少样品处理所需的时间,提高工作效率。
③通过温度、压力参数的控制,可以保证消解的质量,保证反应完全一致的平行性和重复性。
(2)液体样品需要 10~20ml,不含悬浮的固体微粒和胶体或纤维。
4、使用常用试剂
①硼氢化钠(钾)(分析纯);
②氢氧化钠(钾)(优级纯);
③盐酸、硝酸(优级纯);
④硫脲、抗坏血酸(优级纯);
⑤元素标准储备溶液(1mg/ml);
⑥氩气:99.99%(带减压表);
⑦对使用坏境的要求;
⑧须有良好排风设备;
⑨须有稳定电力供应;
⑩室内工作温度为15~30℃;
⑪湿度小于75%。

注意事项
(1)测汞含量时,打开仪器主机电源和顺序注射器电源,若汞灯不亮用点火激发一下。测汞含量时,无需点火。
(2)检查元素灯光斑是否对正,用调光器进行调节。
(3)测试完毕后要进行清洗,点击清洗程序,把载流、还原剂毛细管放入清水中,点清洗。清洗时,可以用不点火方式清洗仪器。
(4)清洗完毕后,再关闭软件,关主机电源和顺序注射器电源,松泵管压块,关电脑,关氩气。
(5)样品管、容量瓶和一切用过的器皿,凡是需要再次使用的,都要清洗干净,并用10%硝酸浸泡、清洗干净之后再用。
(6)因仪器的测定灵敏度较高,需特别注意各方面的污染。
(7)如果样品基体较为复杂,应尽可能先排除干扰。
(8)安装元素灯时,灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合,且不要带电插拔,否则会损坏仪器。
(9)在测试时要先开气瓶,以防止液体倒灌,腐蚀气路系统。
(10)泵管的维护要得当,注意管压头松紧程度合适,不要让泵管空载运行。注意泵管一定要无泄漏。
(11)如遇突然停电,就关掉电源开关,关紧氩气瓶阀门,等来电了再重新开始测试。

                   
06
“afs”的采购建议

首先也是最重要的一点是选择一台技术指标能满足检测需求的原子荧光光谱仪。在能满足检测要求后,根据相应需要选择不同的配置,这里要有6看:
(一)、看耐用性与使用的方便性:是否易操作,易维护。
(二)、看测试速度:多长时间测试一个数据,是否能做到省时,高效。
(三)、看操作软件的友好性:操作软件是否界面友好,方便实用。
(四)、看爱游戏app官网入口的售后服务:爱游戏app官网入口的售后服务人员是否能在帮助安装调试的同时帮助解决测试样品的方法及仪器使用时所出现的问题。
(五)、看扩展功能:选购的仪器能否与任何型号的液相色谱进行无缝对接,扩展形态分析;能否升级拓宽检测元素范围。
(六)、看价格:选购的仪器价格是否合理,是否能够接受。
根据以上6项看综合评价打分,选出符合自身需求、性价比高的仪器。


07
其它

1、原子荧光光谱仪(afs)与原子吸收光谱仪(aas)和原子发射光谱仪(aes)相比,主要特点是:
①检出限低,灵敏度高,采用新的高强度光源可进一步降低检出限;
②谱线简单,干扰少,对icp -afs来说,几乎没有光谱干扰和基体干扰,其选择性甚至优于isp-ms;
③分析线性范围宽,可达3~5个数量级;
④由于原子荧光发射的空间多方性,比较容易制造多道仪器,实现多元素的同时测定;
⑤仪器结构简单,价格便宜,易于普及。

2、尽管原子荧光分析法有许多优点,但不足之处也很明显:
第一,由于荧光猝灭效应的存在,致其在测定复杂基体样品和高含量样品时,还有一定的困难;
第二,原子荧光具有固有的散射光干扰,使得其对激发光源和原子化器有较高的要求,从而导致在现有技术条件下,原子荧光光谱分析理论上所具有的优势在实际中难以充分发挥出来;
第三,除hg—afs在测定as、sb、se等易于生成氢化物的元素以及hg等易于生成蒸汽的元素具有独特的优势外,目前afs测定的元素种类较少;
第四,理论上afs分析的线性范围很宽,但在目前的实际应用中部分元素仍未能达到预想的线性范围;
第五,气相、液相干扰机理等尚待进一步研究。
因此,afs技术在应用方面还不如aas和aes广泛,三者具有各自的优点和适应范围。这三种方法相互补充,构成一个完整的原子光谱分析体系。

编辑:songjiajie2010

 
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