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放大字体  缩小字体 发布日期:2023-11-24
核心提示:六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器,了解和掌握六通阀的工作原理有利于对它的使用和维护,延长其使用寿命。然而很
六通阀进样器是系统中最理想的进样器,了解和掌握六通阀的工作原理有利于对它的使用和维护,延长其使用寿命。然而很多实验操作人员对六通阀的工作原理模棱两可,缺乏准确的认识,今天小编就给大家带来详细的六通阀进样器工作原理图文介绍。
是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。当在充样(load)位置时,从进样孔充样进定量环,多余样品从放空孔排出;转动至进样(inject)位置时(将六通阀转子转动60°),由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品入柱。六通阀进样器最为通用,各大hplc仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。
01液相色谱六通阀工作原理
六通阀进样器的工作原理主要分为两步,分别是上样和进样,如下图所示。其中,红色虚线表示定量环。首先,使用泵将流动相从1号压入,通过2号进入色谱柱中,使之在色谱系统中形成稳定的流路;然后样品经进针口从3号注射进定量环中,定量环中充满后,多余的样品液从5号放空孔排出,此时进样完成。
待样品进入定量环后,1号阀与6号阀接通,2号阀和3号阀接通,由泵输入的流动相冲洗定量环,将待测样品冲入色谱柱中进行分离检测。
图1 六通阀工作原理
下面的图示更直观地介绍了六通阀进样器的工作原理。
流动相与色谱柱构成封闭环路,样品从进样口注入,进入定量环中,多余的以废液形式排出。
待样品完全进入后,六通阀改变阀之间的连接方式,将流动相入口与定量环接通。
流动相通过定量环,将待测样品冲入色谱柱中。
再次改变六通阀的连接方式,重新连回初始状态,通过流动相的洗脱对待测样品进行分离检测。
02气相色谱六通阀工作原理
外部六个接口由中间的某部件两两联通,关闭时是左边这样,打开时中间联通的部件转动60°,变成右边这样。
然后再说外部的连接。平时的整个气路系统(进气部分气路也可能是进样口,用微量进样器打进去。另外这里说的是气相色谱,液相可能略有不同。)是下面这个样子。其中两个分别连进样口和尾气,两个连色谱柱,剩下的两个互相连起来,中间定量环这段管中的样品就是用来进样的。
红色是你的样品,直接从进样口进去然后就吹出去了。蓝色是色谱柱里面的载气。
然后你点了一下进样,咔嚓,六通阀一开,整个系统马上变成下面这样:
定量环改成连接在了色谱柱的两端,于是载气将中间残留的一段样品带入色谱柱。
虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点,但正确的使用和维护将能增加使用寿命,保护周边设备,同时增加分析准确度。如使用得当的话,六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修,以下浅谈有关六通阀进样器的使用及保养事宜:
1、如果扳阀处于load和inject之间,便阻死了液流,压力骤增,再转到进样位,过高的压力在柱头上引起损坏,所以应尽快转动阀,不能停留在中途。
在hplc系统中使用的注射器针头有别于气相色谱,是平头注射器。一方面,针头外侧紧贴进样器密封管内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气;另一方面,也防止了针头刺坏密封组件及定子。
2、六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。
使用部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%,如20μl的定量环最多进样15μl的样品,并且要求每次进样体积准确、相同;使用完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍,即20μl的定量环最少进样60至100μl的样品,这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100μl的平头进样针配合20μl满环进样。 
3、可根据进样体积的需要自已制作定量环,一般不要求精确计算定量环的体积。
譬如,一根名义上10μl的定量环,实际是9μl还是10μl并不重要,因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致,在计算结果时误差都被抵消了。
4、进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质,样品溶液均要用0.45μm的滤膜过滤。
防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中,每次结束后应冲洗进样器,通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗,在进样阀的load和inject位置反复冲洗,再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。 
编辑:songjiajie2010

 
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