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放大字体  缩小字体 发布日期:2024-02-29
核心提示:1 目的确保正确维护保养原子吸收光谱仪。2 适用范围适用于原子吸收光谱仪维护保养。3 职责3.1 获得原子吸收光谱仪使用或管理维护
1 目的
确保正确维护保养原子吸收光谱仪。
2 适用范围
适用于原子吸收光谱仪维护保养。
3 职责
3.1 获得原子吸收光谱仪使用或管理维护授权的检测人员负责按本作业指导书的要求,实施原子吸收的维护保养,并做好记录。
3.2 管理和维护人员负责将维护保养记录交相关部门存档。
4 所需工具、试剂及耗材
4.1 工具
洗耳球、软毛刷、刀片等。
4.2 试剂及耗材
铜标准溶液(1000mg/l)、酒精、乙醚、硝酸、盐酸、次氯酸钠、润滑油、酒精棉、细砂纸(大于1000目)、镜头纸等。
5 维护保养内容概述
原子吸收光谱仪按光源、原子化系统、光学系统、气路系统、自动进样系统等部分进行日常维护保养和计划性维护保养。
6 维护保养具体要求和操作步骤
6.1 光源
6.1.1 空心阴极灯应在最大允许工作电流以下范围内使用。
6.1.2 空心阴极灯使用寿命5ma灯电流在1000h以上。如果长期不用,则2~3个月将其通电点燃1h~2h,避免元素灯因漏气、气体吸附等原因而不能正常使用。
6.1.3 空心阴极灯及光学系统表面沾有灰尘可用洗耳球吹掉。当表面沾有手印或油污不能用镜头纸或脱脂棉干擦,只能用酒精和乙醚按1:3混合液沾脱脂棉轻轻擦拭。
6.1.4 光源调整机构的运动部件要定期加油润滑,防止锈蚀甚至卡死,以保持运动灵活自如。
6.2 原子化系统
6.2.1 每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷3min~5min的蒸馏水,以防止雾化器和燃烧头被沾污或锈蚀。
6.2.2 定期拆下雾化器、撞击球,用清洁剂和去离子水清洗至无沉积颗粒物,同时检查撞击球是否腐蚀,是否有裂痕,如果有需要及时更换。
6.2.3 燃烧头:若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液,这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试:如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物。应注意不能将缝隙刮毛。
6.2.4 若仪器暂时不用,应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰。
6.2.5 对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑,以保证升降灵活。
6.2.6 石墨炉是用于分析痕量样品,因此,不能盲目进样,浓度过高会造成石墨管被污染,造成石墨管报废。
6.2.7 石墨炉法测量的样品瓶、样品杯、容量瓶等接触样品的容器应独立存放,避免交叉污染。
6.2.8 清理石墨帽和石墨架时,要注意石墨炉冷却水套与石墨的接触面,如较脏或表面有氧化层时,要用1000目以上的细砂纸把氧化层等打磨掉,保持接触良好。
6.2.9 石墨炉原子化器的维护清洗石英窗:每月一次用无水酒精棉球两边擦洗石英窗,并用镜头纸擦洗。清洁石墨管:每天用无水酒精棉签擦洗。清洗石墨锥及石墨炉体:用酒精棉球每天一次擦洗石墨炉烟囱、石墨炉电极、石墨炉腔体。
6.3 光学系统
6.3.1 外光路的光学元件要经常保持干净,一般每年至少清洗一次。如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净;如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物,可用预先浸在乙醇与乙醚的混合液(1:1)中洗涤过并干燥了的纱布去擦试,然后用蒸馏水冲洗,再用洗耳球吹去水珠。清洁过程中,禁止用手触及金属硬物或镜面,并要始终保持干燥。
6.3.2 不得随意打开内光路及光电倍增管部分,若维修需要,应在厂家指导下进行,且严禁在打开内光路情况下开机,否则会造成光栅及光电倍增管损坏。
6.3.3 仪器长时期不用时,应保证每月开机一次,每次1h,防止潮湿、灰尘等引起光学元件及电路元件损坏。
6.4 气路系统
6.4.1 由于气体通路采用聚乙烯塑料管,时间长了容易老化,所以要经常对气体进行检漏。气体泄漏检查方法为:将肥皂水抹在气体管道的接口处,并观察是否有气泡产生,确保连接处没有气体泄漏。
6.4.2 乙炔纯度一般要求达到98%以上,乙炔瓶内压力低于0.5mpa就要及时更换。
6.4.3 氩气纯度一般要求99%以上,主要是为了保护石墨管和元素不被氧化。
6.4.4 空气一般要求除油除水,需注意空压机排水及油水分离器的排油排水,空压机的减压阀出口压力为0.35mpa,并经常检查空压机中是否存水,如存水要尽快排放,以防积水带入到仪器管道、流量计内,严重影响仪器正常操作。
6.4.5 当仪器测定完毕后,采用余气燃烧法关机,应先关乙炔钢瓶输出阀门,等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气关闭阀,最后再关空气压缩机,以确保安全。
6.5自动进样系统
6.5.1 进样管的维护保养。进样管的剪切:将进样管末端切掉,切口角度大约(10~15)°,进样针头应达到石墨管内2/3处。进样管的清洗:每月先用8~13%的次氯酸钠清洗,然后再用去离子水清洗。
6.5.2 冲洗杯、混合杯、定量装置的维护保养。对冲洗杯、混合杯建议每月先用酒精擦洗,再用稀硝酸、去离子水冲洗干净,对于定量装置在冲洗和稀释瓶中加入稀硝酸,在仪器配套软件中选择冲洗键,多次冲洗。
7 维护保养周期
日常维护保养在每次仪器设备使用结束后进行,计划性维护保养周期为每季度1次。
8 维护保养后验证的要求
日常维护保养结束后无需即时验证,待下次开机使用前用1mg/l和5mg/l.铜标准溶液进行灵敏度和7次重复测试:计划性维护保养每次保养完成后即时用1mg/l和5mg/l铜标准溶液进行灵敏度和7次重复测试。将测试结果与上一次测试结果进行比对,若有明显性异常,应查找、分析原因,及时维护或维修,若无异常则维护保养结束。

文章来源:实验室iso17025 
编辑:songjiajie2010

 
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