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放大字体  缩小字体 发布日期:2024-02-29
核心提示:1仪器测试条件设置采用仪器分析的标准方法,在方法性能指标验证前,应按照标准方法、相关技术规范、仪器使用说明书等设置仪器测试
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仪器测试条件设置

采用仪器分析的标准方法,在方法性能指标验证前,应按照标准方法、相关技术规范、仪器使用说明书等设置仪器测试条件。
当标准方法中提供的仪器参考条件不适用于本机构的仪器时,应优化调整仪器测试条件,确定本机构仪器的最适宜测试条件。
必要时,按照仪器作业指导书或仪器说明书进行仪器预热或自检(调谐)。自检通过或调谐结果应符合标准方法要求。
2
校准曲线和仪器校准

1)一般情况下,绘制校准曲线或仪器校准,用于验证方法的线性范围和灵敏度。在标准方法规定的浓度范围内确定校准曲线的各个浓度点。
2)按照标准方法绘制校准曲线或进行仪器校准。验证得到的相关参数,如相关系数、斜率、相对响应因子的相对标准偏差等,应满足标准方法的要求。
3
检出限和测定下限

1)一般情况下,按照测试多次空白求标准偏差的方法验证检出限。
2)特殊方法可采用其他科学合理的方法确定方法的检出限,如仪器使用说明书、检定或校准规程中的方法等。
3)验证得到的检出限和测定下限应不高于标准方法规定的检出限和测定下限
4
精密度

1)在标准方法适用范围内的每种基质类型中,至少选择一个浓度高于测定下限的实际样品进行方法精密度验证。
如无法获得浓度高于测定下限的实际样品,可采用实际样品加标方式验证;如无法获得满足验证要求的实际样品,也可采用标准物质配制样品进行精密度的验证。
2)一般情况下,采用对同一样品在重复性测量条件下测定6次的相对标准偏差评价精密度。对于测定数据呈偏态分布的方法(如微生物测定方法等),测定结果应经对数转换后再用相对标准偏差评价其精密度,结果应满足标准方法或相关技术规范要求。
3)在现场开展的辐射等监测方法,选择标准方法适用范围中一种类型的现场监测进行方法精密度验证,验证方式根据标准方法或相关技术规范确定。
5
正确度

1)在标准方法适用范围内的每种基质类型中,至少选择一个有证标准样品测定或实际样品加标回收率试验进行正确度的验证,测定过程应至少覆盖取样、前处理和分析的监测过程。在此前提下,优先选择有证标准样品测定进行正确度的验证。
2)采用误差、相对误差、有证标准样品的不确定度范围或加标回收率等评价正确度,至少测定3次,每次结果均应满足标准方法或相关技术规范要求。
3)废气等现场监测方法,如标准方法中规定了正确度的要求,选择标准方法适用范围中一个类型的现场监测进行方法正确度验证,验证方式根据标准方法或相关技术规范确定。
6
不确定度

若标准方法规定监测结果须报出测量不确定度,应按照标准方法或相关技术规范的规定评估测量结果的不确定度,评估结果应符合标准方法要求。


文章来源:网络 
编辑:songjiajie2010

 
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关键词: 验证
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