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放大字体  缩小字体 发布日期:2024-02-29
核心提示: 实验检测仪器和化学试剂众多,为大家整理了一些节前实验室注意事项!液相节前维护及关机液相的维护,基本就是柱子的维护,
 实验检测仪器和化学试剂众多,为大家整理了一些节前实验室注意事项!

液相节前维护及关机

液相的维护,基本就是柱子的维护,柱子到底要不要拆下来封存?个人认为色谱柱冲洗后可以不用取下来的,如果柱子必须卸下的话,管路用管套封口就行。据说用甲醇保存柱子较好,也有的说法是不能用纯甲醇保存柱子,避免盐不能完全冲干净而析出以及溶剂容易变干。

如果是四元泵,四个瓶分别走甲醇、水、磷酸水及乙腈,四个管路怎么处理?把四个通道及流路全都置换成70%以上的有机相,溶剂管路最后都要保存在纯有机溶剂里的;避免长菌堵塞管路。



至于玻璃滤头可以不用处理,保存在有机相里即可。


高效液相短期关机和长期关机都要做什么?


短期关机:


1.从泵和系统中除去有害的流动相:

(1)用水冲洗系统中缓冲液盐类,如溶剂蒸发会留下盐结晶等有害沉淀;

(2)从系统中除去氯仿及其配成的溶液,以免在系统中分解,形成盐酸。

2.除去有害流动相后,用异丙醇冲泵及系统,停用仪器可用60/40的甲醇/水冲洗泵、柱和流动池30分钟(柱子要和甲醇/水兼容)。

3.关泵、检测器、进样器的电源。


长期关机:
1.样品测定完毕,先关闭氘灯,减少损耗。

2.清洗系统和手动进样阀:根据所作样品不同,关机清洗的方式不一,具体方法如下:

(1)如果流动相是有机相,只包括:甲醇,乙腈,异丙醇,水等;清洗时,只 需用:甲醇100%清洗40~60分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇,将泵的比例调到95%冲洗。

(2)如果流动相是包含了缓冲盐类,如:弱酸,弱碱(强酸碱绝对禁止注入本机!),乙酸,乙酸铵,三氟乙酸,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸盐等。清洗时,需要用:95%水 5%甲醇清洗80~100分钟,再用甲醇100%清洗40分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相,将泵的比率调到95%,清洗80~100分钟,再将水相的溶剂瓶换到甲醇,泵的比率不变,清洗40分钟方可关机。

(3)色谱柱清洗的时候,不推荐用纯水洗,加入5%甲醇才能保证湿润,否则色谱柱的碳链会发生塌陷,破坏柱子。

(4)进样阀的清洗原则同上,只是在laod和inject两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在,laod和inject中间。

(5)清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇(最好都用100%甲醇充满),以防霉变。因此在清洗的最后阶段,最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。

3.清洗完毕后,在工作站中关闭恒流泵。

4.然后依次关闭开检测器,泵a,泵b,柱箱的电源。

5.关闭工作站及电脑。

6.盖好防尘罩。

7.关闭稳压电源。

gcms关机前的维护


因南北方的气候差异,导致南方湿度大,所以假前一定要做好仪器除湿的工作,才不会节后上班有问题。

记住:

(1)仪器的关机需要按照步骤来操作,不可走捷径;

(2)仪器维护过程中要胆大细心,对于不能肯定的方面,需要查相关资料或请教有经验的人员,方可往下操作。

1.软件放空

在仪器操作操作界面点击“视图”,选择“调谐和真空控制”,转换页面后点击“真空”,再选择“放空”,再点击“确定”会现放空界面。

2.关闭仪器电源和控制电脑关机

放空完成后,软件会自动关闭,同在质谱示窗上会显示很低的真空度,然后就可以关闭气相的电源、质谱的电源,电脑关机,再将排插插座上的电源线拨掉。

3.关闭气源

将氦气瓶的总阀关闭。到此,仪器的关机步骤结束。

放假前除尘和离子源的维护:

1.除尘

内部除尘:采用吸尘器或软毛刷清洁质谱处的灰尘。

表面清洁:釆用棉质的毛巾,擦试仪器外表面。

2.离子源维护

gc-ms的话,如果要大维护,那就是弄质谱那边了。洗离子源比较费时间,如果比较脏,又不太熟练,一台机弄一天也是常见的事。如果放假之前没啥做的话可以提前关机先把离子源洗了。既然都洗离子源了顺便也看看泵油吧。

前进样口那一大堆东西,分流平板啦衬管啦隔垫啦o型圈那些都比较容易弄,可以放到过年回来再弄。如果要老化柱子的话也可以趁着洗离子源的时候顺便弄完。

放假多久色质联用仪才需要关机?

我个人认为短时间内不用质谱是没有必要关机的(这里短时间依个人而定,一般是指一周),但质谱部分一般都让它处在只抽真空的standby状态,不消耗氮气(不少公司的lcms在这种情况下氮气流量可以降到很低),真空尽量不关,工程师也是这么要求的,说分子涡轮泵正常维持运行时没什么损耗,开机关机磨损最大。除非放假时间超过一周,否则不会关机。电子开关如果没有断电保护可以关掉,省得万一停电再来电冲击电路板。



但是像工作站,液相这些全都可以关,因为质谱抽真空一是比较麻烦,二是要达到定性或定量的稳定状态还是需要比较长的时间,这样来回开机关机对仪器的寿命有损。多于一周以上没用才有关机的必要。

afs关机前需要做什么

1、都把硼氢化钾和进样管放到稀盐酸中走几遍。

2、然后换成去离子水走很多遍。

3、最后排空,关掉电源。

4、排空后把自动进样针取下来用滤纸包好放置好,泵松开。

5、进样管和硼氢化钾的管子放到一个纯净水的瓶子里(注:瓶子的盖儿上用剪刀挖个小孔,刚好容下两根管插进去,这样防止污染)。

6、自动进样臂推至中间位置,(注:因为开始位置有感应器,长期把自动进样臂放在初始位置容易坏)。

7、硅油要定期的抹,放假的时候抹容易落灰,产生污泥。

8、盖上仪器布。

放假前的维护保养:

1、开机一次,让他运行。

2、进行管路的清洗,先用稀盐酸然后再用超纯水。

3、一切进行完毕,上点硅油,自动进样器上点机油。

4、把所有的使用容器都清洗好。

5、关掉所有的电源,包括ups。

6、用仪器罩将仪器盖好。

7、用纯水清洗完以后再抽空洗一次,把管路里面的液体排空,对管路寿命更好。

aas关机前需要做什么

1、针对原子吸收光谱仪火焰部分

(1)实验结束后,用2%硝酸和去离子水冲洗分别冲洗进样系统5-10分钟;(2)冲洗干净后,将进样毛细管从去离子水中取出,排空毛细管中的去离子水;

(3)按下仪器主机上的熄火按钮;

(4)打开空气压缩机排空阀,排空压缩机中的积水,关闭空气压缩机;(5)关闭乙炔气钢瓶阀门;

(6)长按光谱仪上的红色按钮20秒,分几次操作,彻底排空仪器中残余气体;

2、针对原子吸收光谱仪石墨炉部分

(1)实验结束后,进样针分别吸取20ul的 2%硝酸及去离子水重复测试操作,降低仪器背景;

(2)停放进样针([动作]-[自动进样器]-[停放]);

(3)分别关闭石墨炉电源及光谱仪电源;

(4)关闭冷却循环水机电源;

(5)关闭氩气阀门;

(6)关闭对应的元素灯,退出仪器控制软件;

(7)关闭光谱仪电源及排风。

icp关机注意事项

1、icp关机的注意事项

(1)测试完样品用5%稀硝酸清洗雾化室5分钟,再用去离子水清洗雾化室5分钟后熄火;

(2)排除甭管内的水,关闭泵,放松蠕动泵管;

(3)关闭软件、电脑显示屏、主机及打印机;

(4)关闭测试用气体(氩气和氮气),氮气主要用来测试非金属元素磷和硫用到;

(5)关闭抽风系统(风机在外面),同时把排风罩放到仪器上面,防止下雨进水到管道,然后进入机器内部,这款仪器是水平的,不容易灌水,看到其他垂直放置的有灌水进去过。同时外面的灰尘也不容易通过管道进去仪器内。所以换是取下来比较好;

(6)关闭循环水;

(7)关闭稳压电源(这个电工没处置好,电线有点乱);

(8)关闭仪器电源开关及总电源。

2、icp-ms关机的注意事项

(1)实验结束后,用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟;

(2)冲洗干净后,将进样蠕动泵管从去离子水中取出,排空进样系统中的去离子水;

(3)关闭等离子体,松开蠕动泵泵夹,取下泵管;

(4)等离子体熄灭后,需要一段时间冷却(2min左右)至仪器回到待机状态,再依次关闭冷却循环水机和氩气阀门;

(5)拉下仪器左侧的主电源开关至off位置,等待一段时间后仪器会自动卸真空,关闭排风。

(6)清洁实验室环境,清除废液,仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸,保证仪器周围环境清洁;

(7)数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件,以防数据丢失!


其他仪器关机注意事项

1、天平关机注意事项

电子天平是几乎所有试验的基础,这位小主可得仔细照顾着,秤盘清空,关闭防风罩,盖好防尘罩(天平的是专用的,出厂包装里有奥),断开电源。平时工作中每天下班后天平应进入休眠模式,不必关闭电源,第二天使用无需预热,节省工作时间,提高效率。

2、水机关机注意事项

超纯水机是比较特殊的,建议不要关机,确实需要关机的,泄压,取出纯化柱要放在冰箱中4℃冷藏。

可以设置待机程序实现自循环,将带有红色废水标签的废水管由废水槽转移至进水桶,防止水被排空无进水。

说完了身份尊贵的太后、皇后、皇贵妃、贵妃们,再来看看其他的嫔、贵人、答应、以及官女子,怎么着也是个主儿呀。

3、水分滴定仪

将废液排尽后,用无水甲醇将电极浸泡保存,关闭电源,盖好防尘罩,断开电源。

4、酸度计

保存按照不同的电极说明书指导,将电极浸泡在对应的溶液中,关闭仪器电源,盖好防尘罩,断开电源。

5、电导率仪

保存就更简单了,电极干放,关闭电源,盖好防尘罩,断开电源。

我们的瓶瓶罐罐洗干净烘干后,放置于适当的位置。

7、移液器

将移液器退去吸头,量程调至最大,悬挂至于移液器支架上。

实验室安全注意事项

1、安全意识需紧绷

放假前,我们的兴奋自不必说,然而安全意识也要提上日程。不但包括实验室内部操作安全还有回家途中的个人安全,财务、交通等都要牢记在心。

2、设备清洁更需要

我们放假休息了,辛勤劳作的设备也应该拥有一段好好的休息时间了。但,我们总不能让它在脏、乱、差的环境中休息吧!一般清洁是对设备的最好维护。清洁程度一般是根据设备的性质来确定的,不仅单纯地清洁外表面,还包括设备内部部件之间和“内脏”。

3、实验室卫生要求

(1)各实验室要认真组织相关人员对实验室、办公室、准备室、药品库、仓库等进行卫生大扫除,做到实验台擦拭干净,设备、门窗、橱柜、消防器材等无灰尘,地面无纸屑等垃圾,确保各实验室卫生整洁,没有卫生死角。

(2)各实验室要认真组织相关人员检查实验室防火、防水、防盗方面是否存在安全隐患;线路是否老化、存在乱接现象;易燃易爆易致毒物品保管和废水废液处理情况及使用台帐。

实验室火灾 火灾性事故的发生具有普遍性,几乎所有的实验室都可能发生:

1、忘记关电源,致使设备或用电器具通电时间过长,温度过高,引起着火;

2、操作不慎或使用不当,使火源接触易燃物质,引起着火;

3、供电线路老化、超负荷运行,导致线路发热,引起着火;

4、乱扔烟头,接触易燃物质,引起着火。

爆炸 爆炸性事故多发生在具有易燃易爆物品和压力容器的实验室:

1、违反操作规程,引燃易燃物品,进而导致爆炸;
2、设备老化,存在故障或缺陷,造成易燃易爆物品泄漏,遇火花而引起爆炸。

(3)各实验室要对仪器设备进行假期状态确认,关机的仪器设备要进行全面维护保养和关机工作;假期依然要运行的要指定好负责人,对期间的运行进行监督。

(4)要高度重视这项工作,专门部署,督促各实验室将各项工作落实到位。

4、消防器材要配备

放假前的设备及消防器材维护是一个机会,借此我们可以对设备进行一个全方位的检查,尤其是消防器材的检查。(这是实验室安全的一位守护神)

重点查看危险化学品储存室、在明显位置和便于取用的地点是否配备与易燃易爆物质、腐蚀性物质和毒害性物质等相应的消防器材,包括:灭火器、灭火毯、消防砂及其他必要消防器材。

实验室还应在方便取用的地点设置急救箱或急救包,配备必要的急救药品、绷带、纱布、消毒药剂等。

5、基本常识定记牢

(1)实验室在放假前应该关水关电,这是基本的常识,一般人员在离开前应该关掉所有的水源、电源以防不测。(关闭电源时,要确认各实验室的情况,是否有不能停机的仪器设备)

例如:实验室检测会用到一些标准试剂,有些试剂要求是在低温下保存的,所以正常情况下实验室的冰箱是不会关机,也就是24小时全年无休,为试验准确性提供了基本保证。

(2)实验室和办公区的计算机在关机前,要做好资料保存,不要急急忙忙关计算机。

(3)同时,防火防盗是实验室的一个大项,一般放假期间我们都应该关掉门窗、上锁或关掉门禁,这样才能保证万无一失。

(4)记住紧急求救电话:

应急电话:火警:119、匪警:110、医疗急救120

6、值班人员的责任

如果在放假期间安排了值班人员,值班人员应履行以下责任:

(1)值班人员全权负责值班期间实验室的各项工作,坚守岗位,不得擅离职守。凡在上班期间因擅离职守,造成仪器设备的损坏等事故的,值班人员应负全部责任。

(2)定时巡检实验室各处,发现问题及时上报或处理。

(3)值班人员必须做好值班、交接班和设备故障登记。

(4)值班人员必须按要求准时上下班,不得迟到、早退。

文章来源:网络
编辑:songjiajie2010

 
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