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放大字体  缩小字体 发布日期:2024-02-29
核心提示: 问题实验室为什么要做平行实验?很多人在含量测定时都采用双对照品,大家认为在计算时应该采用a还是b,或者是a和b的平均
 问题

实验室为什么要做平行实验?
很多人在含量测定时都采用双对照品,大家认为在计算时应该采用a还是b,或者是a和b的平均值,或其他,为什么?
要回答就个问题,首先应该说明其目的是什么。采用两份的平均值并不会增加准确性。
那为什么要做两份?
做三份做五份行不行?

问题的前提条件

做两份重要的是,用以证明称量和配制过程是没有问题!任何操作本身就有误差,所用的仪器设备都是要确认过的,像天平要做每天检查,但仍然不能避免这各误差,更何况还有可能出现人为误差,而且这些误差并不见得在操作过程中就可以发现(发现了就该重新配了)。在仪器例如hplc已经确认完成的基础上,进平行样品,如果有操作导致的误差可能被发现,当然三份时发现的机会就更大了。简单举个例子,在称量时出现洒的机率是1%,那么两份一样的机率就是万分之一。

那么在计算时应该采用哪个,a、b还是平均值?答案其实是都可以,只要检查通过!因为二者都是正确的,而且也没办法证明哪个更准确,也就不能说明平均值会更好。

问题解读

1.为什么要做平行?
前面提到了对照品平行检测的道理,从中可以得出相同的结论:
平行不外也是一种检查,以确定所检测到的结果是没有问题的,当然这也只是必要条件,不是充要条件,前提是方法是没有问题的。举个例子:
回收率好的,精密度一定好;精密度好的回收率不一定好!也可以得出结论,两份样品平行,结果不见得是准确的,但不平行一定至少有一个不准确的。

那么有人会问?做平行还有什么意义,答案是在仪器确认没有问题、方法验证也通过的情况下,如果检测结果是平行的,那么检测结果的可靠性就会非常高(为什么不说是没有问题的呢,因为就像质量风险一样,是没有消除的,可能是降低;也如同说多数人说得也不一定是对的一样)。
确定了做平行的目的,也就好说什么样的检测要做平行了。

2.什么样的检测要做平行?
首先要是关键项,一个炽灼残渣还做什么平行呀!当然如果要是类似于炽灼恒重作为含量的检测,做一下平行还有意义。再有就是可能会影响到其他检测结果的测定的检测项目,例如lod限度是nmt 0.5%,检测误差(绝对差值)还不至于影响到0.2%,做平行有什么用?但如果限度是nmt 3.0%,那检测的误差就可以会比较大,进而会影响到含量测定的结果,就要考虑做lod的平行了。其次,定量测定才有做平行的意义,限量、定性检测则完全没有必要了。试想做个重金属、氯化物还做个平行有用吗?做个限量远低于报告阈值的杂质检测,做个平行意义也不大。但如果对某个指标非常在意,它是生产要重点控制的,则首先要考虑将这个方法做成一个定量的,再去平行检测,例如残留溶剂(对于用户则没有必要)。
说来说去,目的才是最关键的,目的决定态度,态度决定一切!

3.平行的标准又是什么?
说到平行的标准,还是那句话,合理的!
什么叫合理的,就是首先能说服自己,其次能说服别人。那么什么样才是合理的?
它要满足仪器、方法和人员操作的最基本要求。举个例子:
hplc进样精度限度为0.5%,api含量测定平行的要求为1.0%是可以接受的、制剂含量测定平行的要求为2.0%也是可以接受的;反过来说hplc精度为1.0%,现在要制剂含量测定的平行要求为1.0%则很难做到。

但也并不是说什么东西都越严越好,一个是能不能达到,还有就是有没有必要达到。举两个例子:
一是说中国药典还是那个“红宝书”中对于黏度测定不记得是哪种方法要求流出时间应一致。不知道什么叫一致,原来有同事非要做到两个测定连秒秒都相同,弄得从20多个数据中挑出两个,这么做还有什么意义,一个是在挑数据,二是自己算一下100多秒的时间差几个秒秒会差百分之几!折成黏度又差了多少!还最后一位都不带差的,非纠结于这个干嘛。还有就是有关物质,一般来说,定量限溶液(一般为0.10%)的rsd不低于10.0%。有的方法检测灵敏度比较高,但也没有必要一定要限制在2.0%以下,但如果对照溶液的浓度要高于定量限,就应该适当的加严rsd的要求,例如5.0%或2.0%等等。

对于平行标准的指标,在国内有很多种,甚至同一称呼也有不同的解释,倾向于三个及以上用rsd,两个用相对偏差或差值,这里所说的相对偏差是指大减小除以平均,意指折算成百分含量时二者的差值;差值就是大减小。在标准有效位数较多时(例如含量测定)采用相对偏差,在标准有效位数较低(例如lod)采用差值。


文章来源:网络
编辑:songjiajie2010

 
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关键词: 标准
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