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放大字体  缩小字体 发布日期:2024-01-23
核心提示: 1. 什么是ph标准缓冲溶液?它有哪些特点?ph缓冲溶液是一种能使ph值保持稳定的溶液。如果向这种溶液中加入少量的酸或
 1. 什么是ph标准缓冲溶液?它有哪些特点?


ph缓冲溶液是一种能使ph值保持稳定的溶液。如果向这种溶液中加入少量的酸或碱,或者在溶液中的化学反应产生少量的酸或碱,以及将溶液适当稀释,这个溶液的ph值基本上稳定不变,这种能对抗少量酸碱或大或小稀释,而使ph值不变化的溶液就称为缓冲溶液。
ph标准缓冲液有以下特点:
1.1 标准溶液的ph值是已知的,并达到规定的准确度。
1.2 标准溶液的ph值有良好的复现性和稳定性,具有较大的缓冲容量,较小的稀释值和较小的温度系数。
1.3 溶液的制备方法简单。

2. 如何配制ph标准缓冲溶液?


对于一般ph测量,可使用成套的ph缓冲试剂(可配制250ml),时,应使用去离子水,并预先煮沸15-30分钟,以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中,用适量去离子水使之溶解,并冲洗包装袋,再倒入250ml容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。

3. 如何正确保存和使用ph缓冲溶液?


缓冲溶液配制后,应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性ph缓冲液如ph 9.18、ph 10.01、ph 12.46等,应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温(5-10℃)保存,一般可使用六个月左右,如发现有混浊,发霉或沉淀现象,不能继续使用。使用时,应准备几个50ml的聚乙烯小瓶,将大瓶中的缓冲溶液倒入小瓶中,并在环境温度下放置1-2个小时,等温度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中,以免污染,瓶中的缓冲溶液在>10℃的环境条件下可以使用2-3天,一般ph 7.00、ph 6.86、ph 14.00三种溶液使用时间可以长一些,ph 9.18和ph 10.01溶液由于吸收空气中的二氧化碳,其ph值比较容易变化。

4. ph缓冲溶液有何用途?


4.1 ph测量前标定校准ph计。
4.2 用以检定ph计的准确性,例如用ph 6.86和ph 14.00标定ph计后,将插入ph 9.18溶液中,检查仪器显示值和标准溶液的ph值是否一致。
4.3 在一般精度测量时检ph计是否需要重新标定。ph计标定并使用后也许会产生漂移或变化,因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中,根据误差大小确定是否需要重新标定。
4.4 检测ph电极的性能。

5. ph电极为何要浸泡?如何正确浸泡ph复合电极?


ph电极使用前必须浸泡,因为ph球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表有一很薄的凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的氢离子有良好的影响。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。一般可以用蒸馏水或ph 4.00缓冲溶液浸泡。通常用ph 4.00缓冲溶液浸泡更好上些,浸泡时间至24小时或更长,根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外一致,即3.3mol/l kcl溶液或饱和kcl溶液,浸泡时间一般几小时即可。
因此,对ph复合电极而言,就必须浸泡在含kcl的ph 4.00缓冲液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人们使用单支的ph玻璃电极已习惯于用去离子水或ph 4缓冲液浸泡,后来使用ph复合电极时依然采用这样的浸泡方法,甚至在一些不正确的ph复合电极的使用说明书中也会进行这种错误的指导。这种错误的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的ph复合电极就成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部(例如砂芯内部)的kcl浓度已大大降低了,使液接界电势增大和不稳定。当然,只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的。
 另外,ph电极也不能浸泡在中性或碱性缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使ph玻璃膜响应迟钝。
正确的ph电极浸泡液的配制:取ph 4.00缓冲剂(250ml)一包,溶于250ml纯水中,再加入56克分析纯kcl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。

6. 可充式和非可充式ph复合电极有何区别?


ph复合电极外壳有塑料和玻璃的区分。可充式ph复合电极即在电极外壳上有一加液孔,当电极的外参比溶液流失后,可将加液孔打开,重新补充kcl溶液。而非可充式ph复合电极内装凝胶状kcl,不易流失也无加液孔。
可充式ph复合电极的特点是参比溶液有较高的渗透速度率,液接界电位稳定重现,测量精度较高。而且当参比电极减少或受污染后可以补充或更换kcl溶液,但缺点是使用较麻烦。可充式ph复合电极使用时应将加液孔打开,以增加液体压力,加速电极响应,当电解液液面低于加液孔2厘米时,应及时补充新的电解液。
非可充ph复合电极的特点是维护简单使用方便,因此也得到广泛的应用。但作为实验室ph电极极使用时,在长期和连续的使用条件下,液接界处的kcl浓度会减少,影响测试精度。因此非可充式ph复合电极不用时,应浸在电极浸泡液中,这样下次测试时电极性能会很好,而部分实验室ph电极都不是长期和连续的测试,因此这种结构对精度的影响是比较小的。而工业的ph复合电极由于对测试精度的要求比较低,所以使用方便就成为主要的选择。

7. 如何正确使用ph复合电极?


7.1 球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。
7.2 电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于电荷转移到玻膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。
7.3 ph复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳ph复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接角不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。
7.4 在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其它试剂洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。
7.5 避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净。
7.6 避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。
7.7 塑壳ph复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料(pc),pc塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会溶解电极外壳,此时应改用玻璃外壳的ph复合电极。

8.ph电极如何清洗?


球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂,将电极浸入浸泡液中活化。
(1)污染物:无机金属氧化物、有机油脂类物质、树脂高分子物质、蛋白质血球沉淀物、颜料类物质等。
(2)清洗剂:低于1 mol/l稀酸、稀洗涤剂(弱酸性)、稀酒精、丙酮、乙醚、酸性酶溶液(食母生片)、稀漂白液、过氧化氢等。

9. 如何修复ph电极?


ph复合电极的“损坏”,其现象是敏感梯度降低、响应慢、读数重复性差,可能由以下三种因素引起,一般客户可以采用适当的方法予以修复。
9.1 电极球泡和液接界受污染,可以用细的毛刷、棉花或牙签等,仔细去除污物。有些塑壳电极头部的保护罩可以旋下,清洗就方便了,如污染严重,可按第8条的方法用清洁剂清洗。
9.2 外参比溶液受污染,有些电极的结构是可添加溶液的,此时,可用针筒将电极的外参比溶液抽净,配制新的3.3mol/l或饱和kcl溶液,再加进去,注意第一、二次加进去时要再抽出来,以便将电极内腔清洗净。
9.3 玻璃敏感膜老化:将电极球泡用0.1mol/l稀盐酸(9ml盐酸用纯水稀释至100ml)浸泡24小时用纯水洗净,再用电极浸泡溶液浸泡24小时。如果钝化比较严重,也可以将电极下端浸泡在45的氢氟酸溶液中3-5秒钟(溶液配制:4 ml氢氟酸用纯水稀释至100ml),用纯水洗净,然后在电极浸泡溶液中浸泡24小时,使其恢复性能。

10. 什么是ph计的一点校准?


任何一种ph计都必须经过ph标准溶液的校准后才可测量样品的ph值,对于测量精度在0.1ph以下的样品,可以采一点校准方法调整仪器,一般选用ph 6.86或ph 7.00标准缓冲溶液。有些仪器本身只0.2ph或0.1ph,因此仪器只设有一个定位调节旋扭,具体操作步骤如下:
10.1 测量标准缓冲液温度,查表确定该温度下的ph值,将温度补尝旋钮调节至该温度下。
10.2 用纯水冲洗电极并甩干。
10.3 将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置,待读数稳定后,调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的ph值。
10.4 取出电极冲洗并甩干。
10.5 测量样品温度,并将ph计温度补偿旋钮调节至该温度值。
10.6 将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。

11. 什么是ph计的两点校准?


对于精密级的ph计,除了设有“定位”和“温度补偿”调节外,还设电极“斜率”调节,它就需要用两种标准缓冲液进行校准。一般先以ph 6.86或ph 7.00进行“定位”校准,然后根据测试溶液的酸碱情况,选用ph 4.00(酸性)或ph 9.18或ph 10.01(碱性)缓冲溶液进行“斜率校正。具体操作步骤为:
11.1 电极极洗净并甩干,浸入ph 6.86或ph 7.00标准溶液中,温度补偿旋钮置于溶液温度处。待示值稳定后,调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的ph值。
11.2 取出电极洗净并甩干,浸入第二种标准溶液。待示值稳定后,调节仪器斜率旋钮,使仪器的示值为第二种标准溶液的ph值。
11.3 电极极洗净并甩干,再浸入ph 6.86或ph 7.00标准溶液中,如果误差超过0.02ph,则重复第(1)、(2)步聚。直至在二种标准溶液中不需要调节旋钮都能显示正确的ph值。
11.4 取出电极洗净并甩干,将ph温度补偿旋钮调节至样品温度,将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。

12. 温度对ph精度测量有多大影响?


对ph电极,温度影响每一个ph为0.003ph/℃,例如一个0.2级的ph计,在30℃ph缓冲液中进行校准,然后测试60℃的溶液(假定溶液的ph范围在ph6-8之间与ph 7.00相差一个ph单位),则温度影响的最大误差就是30×0.003=0.09ph。如果是3个ph单位(在ph4-10范围内),最大误差就是0.27ph,从中可以看出温度对ph的影响是很大的。当然,我们也可以从中得出结论,为了减少温度对ph测量的误差,我们该注意以下三点:
12.1 尽量选择接近被测溶液ph值的缓冲溶液校准ph计。
12.2 尽量使校准溶液的温度与被测溶液的温度一致或接近。
12.3 应该选择有温度补偿的ph计。
精度高于0.1ph的ph计都有温度补偿调节,而0.2级的ph计就不带有温度补偿。有些0.2级的ph计也号称有0.1级的精度,其实这是不可能的,有人是将分辨率0.1ph和精度0.1ph这二个概念进行了混淆。即使以一个ph单位来说,相隔60℃的ph误差就是0.003×60=0.18ph,因此,没有温度补偿的ph计,最高的精度也只有0.2ph。

13. 温度补偿能消除所有温度引起的误差吗?


必须特别指出的是,ph计上设置的温度补偿,只是补偿电极的斜率项(2.303rt/f)。受温度影响的还有玻璃电极的标准电势,液接界电势等,它们与温度并非成严格的线性关系。同时ph电极也需要一定的时间才能达到新温度下的平衡。因此,不管是手动温度补偿还是自动温度补偿,都不是很充分的。根据ph测量的操作定义,要想得到精密的测量结果,样品溶液与标准溶液应在相同和恒定的温度下测量,这就是等温测量原理。对于一般精度要求的ph测量,样品溶液与标准溶液的温度不同时,可使用温度补偿。

14.如何判断你的ph计是否准确?


有不少用户在使用ph计时都心存疑惑,这个ph计到底准不准?有人以工作经验来判断,有人以ph试纸来判断,也有人以过去使用的ph计来判断,这些都是不可靠的。其实,唯一可靠和最简单的方法就是以ph标准缓冲溶液来来进行检定。这是唯一的检测标准。取三个标准缓冲溶液:ph 6.86、ph 4.00、ph 9.18(最好是新鲜配制并且温度相同),以ph 6.86进行定位校准,以ph 4.00进行斜率校准,然后测试ph 9.18,ph计是否准确,是否合格立见分晓。

编辑:songjiajie2010

 
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